طرز تهیه آسمی

1. استیل استامید، تری اکسید گوگرد و KOH به عنوان مواد خام
در مرحله اول، استیل استامید سولفونیک اسید در یک حلال آلی غیر آلی بی اثر سنتز می شود و SO3 برای تراکم حلقوی به استیل استامید منتقل می شود. سپس آن را استخراج و جدا کرده و با KOH واکنش داده تا محصول به دست آید. به عنوان مثال، در درجه -60، 5.1 گرم (50 میلی مول) استیل استامید حل شده در 50 میلی لیتر CH2Cl2 را به صورت قطره ای به 8 میلی لیتر (200 میلی مول) SO3 مایع حل شده در 50 میلی لیتر CH2Cl2 اضافه کنید، به مدت 2 ساعت هم بزنید و سپس 50 میلی لیتر اتیل را اضافه کنید. استات و 50 میلی لیتر آب به راه حل فاز آلی را پس از استخراج جدا کنید. فاز آبی را دو بار با اتیل استات استخراج کرده و مایع آلی به دست آمده را در فاز آلی ترکیب کنید. روی Na2SO4 بی آب خشک کنید و برای بازیابی اتیل استات تبخیر کنید. باقی مانده در متانول حل شد و با محلول KOH خنثی شد تا آسه سولفام رسوب کند. پس از خشک شدن، 3.1 گرم محصول با نرخ بازیابی 31 درصد از مقدار نظری به دست آمد. عیب این روش این است که واکنش باید در دمای نسبتا پایین انجام شود و بازده بالا نیست.
2. استفاده از آمینو سولفونیک اسید، تری اتیلامین، دی انون، SO3 و KOH به عنوان مواد خام
9.7 گرم (0.1mol) آمینو سولفونیک اسید را به 16 میلی لیتر ({5}}.12mol) تری اتیلامین اضافه کنید، هم بزنید تا کاملا حل شود، سپس 8 میلی لیتر دی انون را قطره قطره در درجه 0 اضافه کنید و هم بزنید. دمای اتاق تا زمانی که واکنش کامل شود. هگزان را برای رسوب و تصفیه اضافه کنید. پس از برداشتن حلال تحت فشار کاهش یافته، دوغابی با بازدهی در محدوده 95 به دست آمد.{{{0}}}. در -30 درجه، دوغاب و معادل 5-6 را به ظرف حاوی CH2Cl2 اضافه کنید و به مدت 1-5 ساعت مدام هم بزنید. حلال را تحت فشار کاهش یافته خارج کنید، باقیمانده را با محلول KOH درمان کنید، PH را در 8-10 کنترل کنید، و حلال را خارج کرده و خشک کنید تا آسه سولفام با بازده 69 درصد بدست آید. مزیت این روش این است که مواد اولیه آسان به دست می آیند، شرایط فرآیند نسبتا ملایم است، اما فرآیند پیچیده است.
3. استفاده از آمینو سولفونیل فلوراید، دیکتون، کربنات پتاسیم و KOH به عنوان مواد خام
در {0}} درجه سانتیگراد، افزودن قطره قطره دی‌نون به محلول استون H2NSO2F و K2CO3 نمک پتاسیم اتیل هگزیل فتالیمید N-سولفوفتالئین فلوراید تولید می‌کند. سپس با محلول CH3OH و KOH واکنش داده تا آسه سولفام تولید شود. به عنوان مثال، 76 گرم ({16}}.55mol) پودر K2CO3 را در 500mL استون حل کنید، 57.8mL (1.0mol) H2NSO2F اضافه کنید، 84.3mL (1.1mol) دی انون را به صورت قطره ای در 15 اضافه کنید. دقیقه با حرارت صفر درجه به مدت 30 دقیقه هم بزنید و مخلوط کنید واکنش گرمازا رخ خواهد داد. دمای زیر 30 درجه را کنترل کنید تا CO2 به طور کامل آزاد شود و سپس واکنش را متوقف کنید. مخلوط واکنش را با مکش فیلتر کرده و با مقدار کمی استون بشویید. نمک پتاسیم کریستالی بی رنگ فلوراید N-acetylamino-N-sulfophthalein به دست می آید. این نمک پتاسیم را با 4-6 مول محلول متانول هم بزنید تا به آسه سولفام تبدیل شود. بازده 93 درصد از مقدار نظری است.